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儀器平穩放置,接AC220V 電源,打開主機電源開關。
往恒溫玻璃浴槽加注蒸餾水至標準水位,開啟攪拌、加熱功能。
面板設定恒溫溫度:25.00℃,儀器自動控溫;等待浴槽溫度穩定、無波動,恒溫預熱≥15min。
檢查烏氏粘度管垂直度、清潔干燥無殘留,將粘度管垂直固定于浴槽支架,浸入液面以下,管路無氣泡、無彎折。
進入儀器參數界面,錄入對應烏氏管常數,儀器內置公式適配 GB/T 14190-2017 特性粘度計算模型。
試樣稱量:用萬分之一分析天平,稱取0.125g±0.005g干燥聚酯切片試樣,放入專用溶樣瓶。
溶劑加注:準確移入25mL 苯酚 - 混合溶劑(PET 專用溶劑),密封溶樣瓶。
加熱溶解:將溶樣瓶放入溶樣裝置,90~100℃加熱溶解;高結晶 PET 切片升溫至135~140℃,全程溶解時長 **≤45min**,超時作廢重配。
冷卻過濾:試樣溶解無顆粒渾濁后,取出自然冷卻至室溫;用砂芯漏斗過濾溶液,去除雜質、氣泡,備用。
將過濾后的 PET 溶液緩慢注入烏氏粘度管,液面位于刻度區間內,嚴禁產生氣泡。
裝好粘度管,全部浸入 25℃恒溫浴中,恒溫靜置≥15min,保證溶液溫度與浴溫一致。
檢查粘度管垂直、管路通暢、無掛壁、無氣泡干擾。
先測純溶劑流動時間 t?:注入純溶劑,恒溫平衡后,按下線控計時鍵,自動記錄液面從上標線流至下標線的流出時間;平行測 3 次,極差滿足國標要求后取平均值。
再測PET 溶液流動時間 t:更換待測溶液,重復恒溫、計時操作,同樣平行測試 3 次,記錄平均流出時間。
儀器內置算法,自動計算:相對粘度、比濃粘度、特性粘度 IV 值,直接顯示結果,可存儲、打印數據。
單次測試完成,先排空粘度管內廢液,收集至專用廢液瓶。
依次用溶劑、無水乙醇反復沖洗烏氏毛細管,去除聚合物殘留;洗凈后烘干、避光存放,防止毛細管堵塞、污染。
關閉儀器攪拌、加熱,待浴槽水溫降至室溫后,關閉總電源。
清理臺面、浴槽,做好實驗記錄存檔。
溫度為核心:25.00℃恒溫精度 ±0.01℃,溫度偏差直接導致粘度數據失真,全程嚴禁開蓋、震動浴槽。
烏氏管必須垂直無傾斜,氣泡會嚴重干擾計時,導致結果偏大。
PET 溶樣嚴格控溫控時,降解、未溶解都會造成特性粘度偏低。
溶劑易揮發、有毒,全程通風操作,廢液分類回收,禁止隨意傾倒。
每次測試前后必須清洗毛細管,殘留聚合物會堵塞管路、影響后續所有測試。