白油紫外吸光度測(cè)定法

1范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白油紫外吸光度的測(cè)定方法。

1.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝、醫(yī)用及食品級(jí)白油。不適用于含有可溶于二甲基亞碉并能顯示熒光或熒光消 光性類添加劑的白油。

1.3本標(biāo)準(zhǔn)采用國(guó)際單位制(SD,用目表示的數(shù)值僅供參考。

1.4本標(biāo)準(zhǔn)并無(wú)意對(duì)與使用有關(guān)的所有安全問(wèn)題都提出建議，因此，在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前，使用本標(biāo)準(zhǔn)的 人有貢任調(diào)查和建立適宜的安全和保健操作法,并確定規(guī)章限制的可應(yīng)用性,對(duì)于專門(mén)的預(yù)防說(shuō)明見(jiàn) 7.1-7.2.

2規(guī)范性引用文件

ASTM E 131與分子光諧學(xué)有關(guān)的術(shù)語(yǔ)定義

3術(shù)語(yǔ)和定義

3. 1對(duì)于與吸收光譜有關(guān)的術(shù)語(yǔ)的定義和符號(hào)參見(jiàn)術(shù)語(yǔ)ASTM E 131,本方法用到的特別意義的術(shù)語(yǔ) 如下：

3.1.1

注射能 radiant energy

像電磁波一樣傳遞的能St.

3.1.2

羯射功率 P radiant power

一束輻射能中傳輸能址的比率.

3.2本標(biāo)準(zhǔn)具體的術(shù)語(yǔ)定義如下：

3.2.1

吸光度 A absorbance

對(duì)透射比T的倒數(shù)取以10為底的對(duì)數(shù)，用符號(hào)表示：

A = logl0(l/T) =? log10T (1 )

式中：

T——透射比(3. 2.5).

3.2.2

吸光系數(shù) a absorptivity

吸光度除以樣品光程長(zhǎng)度和濃度的乘積，用符號(hào)表示：

a = A/bc (2 )

式中：

A—吸光度(3. 2.1)；

b——樣品光程長(zhǎng)度(3. 2.4)；

c——濃度（3. 2. 3）。

3. 2.3

濃度 c concentration

用競(jìng)每升表示的樣品量。

3.2.4

樣品光程長(zhǎng)度b sample pathlength

在輜射能光束傳播方向上，測(cè)得的從輻射能進(jìn)入的樣品表面到輻射能穿出的表面的距離，以cm 表示.

3. 2.5

透射比 T transmittance

透過(guò)裝在吸收池中試樣萃取液的輻射功率與透過(guò)裝在吸收池中參比溶劑的輻射功率之比率. 記為：

T = P./Pt（3）

式中：

P.——透過(guò)試樣萃取液的輻射功率；

R—透過(guò)參比溶劑的輻射功率。

4方法概要

用二甲基亞破萃取試樣，并在260 nm?420 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定萃取物的紫外吸光度。

5意義和用途

5.1該方法用于確定白油在食品、醫(yī)藥以及化妝品上應(yīng)用的可能性.

5.2食品級(jí)白油、化妝用白油、食品機(jī)械專用白油和中國(guó)藥典（二部）中液狀石蠟等產(chǎn)品規(guī)格中都要求 測(cè)定紫外吸光度。

6儀器

6.1分光光度計(jì)：配1 cm光程液體試樣吸收池架；在290 nm附近的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，采用額定譜帶寬度 1 nm或更窄的譜帶,所測(cè)定的吸光度平均值在0.4左右時(shí)儀器的重復(fù)性應(yīng)為±1.0%。

6.2煙融石英吸收池：兩個(gè)，光程長(zhǎng)1.00 cm土0.005 cm.用cm表示的此距離不包括盛裝樣品的吸收 池本身的厚度•

6.3分液漏斗門(mén)25 mL,梨形.帶玻璃塞,配聚四氟乙烯旋塞或其他適當(dāng)?shù)牟晃廴臼褂萌軇┑男?證分液漏斗不漏液。

7試劑

6.41正己烷：分析純，用1 cm吸收池，以蒸圜水作參比，在波長(zhǎng)260 nm以上進(jìn)行測(cè)量時(shí)，紫外吸光度不 超過(guò)0.02（警告：正己烷極易燃燒，吸入時(shí)對(duì)人體有害，可能造成神經(jīng)細(xì)胞損傷）。溶劑純度應(yīng)符合下列 要求：在260 nm?420 nm范圍的任一波長(zhǎng)上,8. 3條所規(guī)定的“參比溶液"用蒸埔水作參比的吸光度曲 線不顯示外來(lái)雜質(zhì)峰，且吸光度不超過(guò)用蒸懈水作參比的二甲基亞碘的吸光度.

注：如果達(dá)不到要求，用下述方法精制：采用長(zhǎng)1 m,直徑5 cm的吸附柱.填裝0.149 mm?0. 074 mmdOO目?200 目）徑活化（150℃，3h）的細(xì)孔層析硅膠至吸附柱高的四分之三處，通常可精制正己烷3 L?4 Ls

7.2二甲基亞荻：作光譜溶劑（見(jiàn)注）（警告：二甲基亞硯可燃.皮膚吸收較快），清澈.水白色，含餓

99.9%,熔點(diǎn)18. 5C•采用1 cm吸收池，以蒸溜水作參比的吸光度曲線在264 nm處不超過(guò)1.0,且在

420 nm以下波長(zhǎng)范圍內(nèi)無(wú)外來(lái)雜質(zhì)峰.

注?當(dāng)二甲基亞碾達(dá)不到上述要求時(shí)，可以通過(guò)澹謔的方法提純，將其通過(guò)填裝粒度L68 mmX0.420 mm(12目X 40日)活性炭的吸附柱迸行漂源，吸附柱長(zhǎng)1.2 m,直徑25 mm,底部拉成直徑6.4 mm的筋喟.柱H帶有裝液體 的貯液器。將玻璃毛放在吸附柱底，在玻璃毛上鋪一層13 mm厚的粒度0.707 mm-O. 074 mm(25 R-200 目)或粒度0.149 mm?0.074 mm(100 R-200目)的硅皎,而后用活性炭填裝吸附柱,將二甲基亞確倒人吸附 柱頂?shù)娜萜鲀?nèi)，在大氣壓下通過(guò)活性炭迸行滲泡,提純的二甲基亞隊(duì)在吸附柱底部收集.由于二甲■?業(yè)砸在空 氣中極易吸潮并能與某些金屬容器發(fā)生化學(xué)反應(yīng)•所以應(yīng)存放在玻璃塞瓶中.

7.3蒸爆水：一次蒸宿水或凈化蒸僮水。

8操作步景

8. 1取25 mL試樣和25 mL正己烷置于分液漏斗中混合，加入5. 0 mL二甲基亞奧，劇烈振蕩混合液 至少1 min,使之充分混合，靜置至下層溶液透明。

注：如果室溫較低，二甲基亞碉易結(jié)晶而使下層溶液渾濁.因此，實(shí)版過(guò)程中室溫應(yīng)不低于20P.

8.2將透明的下層溶液放入另一分液漏斗中，加2 mL正己烷，劇烈振蕩，靜置至下層溶液透明。將下 層溶液放入】cm吸收池中•標(biāo)為“試樣萃取液".

8.3取25 mL正己烷置于分液漏斗中，加入5.0 mL二甲基亞網(wǎng)，劇烈振蕩混合液至少1 min,靜世至 下層溶液透明，將下層溶液放入另一個(gè)1 cm吸收池中，標(biāo)為“參比溶液。

8.4在260 nm?420 nm波K范圍內(nèi)，用“參比溶液"作參比，測(cè)定“試樣萃取液"的吸光度.

注'"試樣萃取液"和“參比溶液"在程度有差異時(shí)對(duì)吸光度的測(cè)定影晌較大，測(cè)定時(shí)•應(yīng)保證"試樣萃取液"和“參比 溶液''溫度相同.

8.5對(duì)含有抑制劑的樣品按附錄B進(jìn)行校正.

9報(bào)告

報(bào)告在規(guī)定波長(zhǎng)下的白油紫外吸光度,精確至小數(shù)點(diǎn)后3位.

10精密度和偏差

10.1精債度

10. 1. 1重復(fù)性：同一操作者，用同一臺(tái)儀器.在規(guī)定的條件下，正常而正確地操作，對(duì)同一武樣測(cè)得的 連續(xù)成靜結(jié)果之差，從長(zhǎng)期看，在20次中僅有一次超過(guò)0.014吸光度單位。

10.1.2再現(xiàn)性：不同操作者于不同實(shí)驗(yàn)室•在規(guī)定的條件下，正常而正確地操作,對(duì)同一試樣測(cè)得的兩 個(gè)單獨(dú)的試驗(yàn)結(jié)果之差，從氏期著，在20次中僅有一次超過(guò)0.044吸光度單位.

10.1. 3這些吸光度的精密度數(shù)據(jù)是在275 nm?280 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)獲得的.

10.2偏差

本操作步驟無(wú)偏差，因?yàn)閮H從一個(gè)試臉?lè)椒ń嵌龋舛戎悼梢员幌薅ā?/span>

附錄A

（資料性附錄）

本標(biāo)準(zhǔn)與ASTM D 2269J999的技術(shù)性差異及其原因

表A. 1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ASTM D2269-9996用紫外吸收評(píng)定白色礦物油的泅定方法》的技術(shù)性 差異及其原因的一覽表.

裹A. 1本標(biāo)準(zhǔn)與ASTM D 2269:1999的技術(shù)性差異及其原因

附錄B

（資料性附錄）

抑制劑含量的校正

B . 1 如果在某試樣中含有足．的同一抑制荊并且有這種含抑制劑的試樣可以用來(lái)配制一個(gè)調(diào)合物，則含抑制劑可能造成的吸光度校正可按下述方法進(jìn)行，加人到含抑制荊試樣單的外加抑制劑的濃度應(yīng)等于含抑制劑試樣本身抑制荊的濃度。              B . 2 稱取至少 50 mg 抑側(cè)劑，里于容盆瓶中，用含抑制洲的試樣稀釋至刻度，混合均勻．如果裕要，可用含抑制荊的白油進(jìn)一步稀釋，以得到所要求的添加抑制荊的濃度。

B . 3 按照本方法操作原始含抑制劑的白油原試樣，并將其標(biāo)為試樣 A 。

B . 4 按照本方法操作含已知添加抑制劑 t 的調(diào)合物，并將其標(biāo)為試樣 B 。

B . 5 在相應(yīng)波長(zhǎng)處試樣 B 和試樣 A 間的吸光度差值倉(cāng) △A 按下式計(jì)算：

△A=Ab-Aa   • • • • • • • • • •• • • •• • • •• • • • •• • • •• • • • • • •• • • •• • • • • • •（ B .1）

式中：

△A ― 給定波長(zhǎng)處的吸光度差值；

 A 。 ― 在同一波長(zhǎng)處試樣 B 的吸光度；

 A 。 ― 在同一波長(zhǎng)處試樣 A 的吸光度。

每一波長(zhǎng)的吸光度校正按下式計(jì)算：

Ac= Aa-△A• • • • • • • • • • •• • • •• •• •• • ••   • • • • • • • • • • • • • • • • （ B . 2 ) 

式中：

 A c——在每一波長(zhǎng)處的校正吸光度。

 B . 6 在試樣譜圖上波長(zhǎng)低于或離于那些有增 t 的波長(zhǎng)處標(biāo)上拐點(diǎn)。 

B . 6 . 1 畫(huà)一條基線正切于連接這兩點(diǎn)的曲線。

二 6 . 2 沿基線讀取每一個(gè)波長(zhǎng)位里的吸光度 Ad 。

B . 7 在每一個(gè)波長(zhǎng)位置對(duì)比 A d和 A c ，如果 A c小于 A d，則表明原始試樣中抑制劑含 t 小于所加的量。 

B . 8 在 260 nm ~420 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)（包括 260 nm 和 420 nm ）用吸光度 A c或 A d（無(wú)論哪個(gè)較大）與參比溶荊作對(duì)比。